ПОЖАЛУЙСТА, дайте свои рекомендации по этому курсу...
Рентгеновское излучение широко используется для анализа структуры дальнего порядка и локальной структуры современных материалов и наноматериалов. К наиболее часто используемым относятся методы рентгеновской дифракции, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), анализ протяженной тонкой структуры рентгеновского поглощения (EXAFS и XANES).
Автор основного курса по ренгеновской дифракции: А.В.Кнотько (доктор химических наук, старший научный сотрудник, Химфак МГУ)
Курс направлен на обучение читателей решению материаловедческих (включая и исследование наноматериалов) задач с помощью методов рассеяния и дифракции рентгеновского излучения. Рассматриваются методы фазового анализа, уточнения кристаллической структуры, анализа несовершенств строения кристаллов (малых областей когерентного рассеяния и микронапряжений), макронапряжений и текстур. При этом основное внимание уделяется задачам, возникающим при исследовании материалов, в т.ч. и нано-, а ряд важных для рентгенографии приложений, относящихся к химическим задачам (например, исследование неизвестной кристаллической структуры новых соединений) сознательно пропущен. Курс рассчитан, главным образом, на студентов-дипломников и аспирантов. Желательно знакомство слушателей с основами кристаллохимии и общим курсом физики.
План лекций:
- Основы рентгенодифракционного эксперимента. Введение. Физические основы рентгенодифракционного эксперимента. Некоторые элементы кристаллографии, трансляции, решетки Браве, обратная ячейка, формулы Лауэ, Брэгга-Вульфа, построение Эвальда, способы генерации рентгеновского излучения.
- Фазовый анализ. Базы данных дифракционных стандартов, информация в карточках базы, полуавтоматический и автоматический фазовый анализ – принципы работы программ, FOM, методы количественного фазового анализа.
- Уточнение структуры. Уточнение параметров элементарной ячейки, рентгенодифракционный анализ искажений симметрии кристалла, уточнение кристаллической структуры, основы полнопрофильного анализа дифрактограмм (метод Ритвельда).
- Анализ несовершенств кристаллической структуры. Получение физического профиля дифракционного пика: разделение дублета K – серии рентгеновского излучения, учет инструментального уширения; функции, используемые для аппроксимации профиля пика; формула Шерера; определение микронапряжений; определение несовершенств структуры с помощью Фурье – анализа профиля дифракционной линии.
- Анализ макронапряжений в материалах. Особенности геометрии съемки, расчет компонентов тензора напряжений в плоскости образца и определение их ориентации относительно прибора.
- Анализ текстур. Типы текстуры, их проявление на дифрактограммах; функции, описывающие текстурный эффект; особенности геометрии съемки, направления сканирования в текстурном рентгенодифракционном эксперименте ("2q", "q", "f", "c"); обратные и прямые полюсные фигуры; получение и анализ полюсных фигур; кривые качания, их применение для исследования высокоориентированных материалов.
Авторы дополнительных материалов по рентгеноской дифракции: д.х.н. А.В.Кнотько, О.Я.Ляпина
Методическая разработка по РФЭС (рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии): Н.А.Петров, д.х.н. Л.В.Яшина
РФЭС является одним из самых мощных и востребованных методов анализа поверхности. Поверхность твердого тела обладает структурой и свойствами, отличными от таких же характеристик вещества в объемном состоянии по некоторым физико-химическим причинам. Данные отличия происходят из-за нескомпенсированности валентных связей атомов, которые находятся на поверхности, а во-вторых, имеет место искажение кристаллической структуры, что также может приводить к повышенной реакционной способности и нахождению на поверхности различных адсорбированных молекул. В настоящее время электронно-спектроскопические исследования свойств поверхности являются областью знаний, имеющей большое значение для современного материаловедения, физики наноразмерных и молекулярных структур, физики и химии конденсированного состояния и тонких пленок. Одним из наиболее информативных методов, позволяющих проводить комплексные исследования пленок наноразмерной толщины, является рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). Высокая поверхностная и элементная чувствительность делают РФЭС незаменимым инструментом исследования пленок, толщина которых не превышает нескольких нанометров, а именно такие пленки наиболее востребованы для использования в современной нанотехнологии и наноэлектронике. При толщине пленок, не превышающей нескольких монослоев, РФЭС позволяет также исследовать границу раздела пленка-подложка и реакции, которые протекают там во время температурных и радиационных воздействий. Подобные исследования необходимы, например, в наноэлектронике, где формирование нежелательных соединений на границе раздела существенно влияет на электрические характеристики получаемых структур. Метод РФЭС применим к веществу в газообразном, жидком и твёрдом состояниях, и позволяет исследовать как внешние, так и внутренние электронные оболочки атомов и молекул, уровни энергии электронов в твёрдом теле (в частности, распределение электронов в зоне проводимости). Для молекул энергии связи электронов во внутренних оболочках образующих их атомов зависят от типа химической связи (химические сдвиги), поэтому РФЭС успешно применяется в аналитической химии для определения состава вещества и в физической химии для исследования химической связи.
Методическая разработка по анализу протяженной тонкой структуры рентгеновского поглощения (EXAFS - XANES): М.А.Зыкин, к.ф.-м.н. Я.В.Зубавичус
В последнее время активно развиваются такие неразрушающие методы анализа локального окружения, как EXAFS- и XANES-спектроскопия. Данные методы позволяют получать уникальную информацию об исследуемом материале; с их помощью оказывается возможным изучать структуру материалов, не обладающих дальним порядком (стекла, жидкости, аморфные вещества). В этих методах необходимо сканирование по энергии, что фактически исключает традиционную рентгеновскую трубку как источник необходимого рентгеновского излучения. Относительно недавно появившиеся синхротронные источники позволяют получать существенно более интенсивные пучки рентгеновского излучения и ощутимо улучшить показатели рентгеновских методик. Кроме того, синхротронное излучение характеризуется непрерывным спектром, что позволяет реализовывать спектроскопические методы анализа, все шире применяющиеся для анализа локальной структуры твердых тел и расплавов.