Методы анализа продуктов и процессов взаимолействия газообразных, твердых, жидких веществ, а также наноматериалов достаточно разнообразны, однако два метода - термический и хроматомасс-спектрометрический анализы - выделяют особо в силу их высокой эффективности и значимости для материаловедения.
Авторы методической разработки "Методы термического анализа": к.х.н. Т.Б.Шаталова, к.х.н. О.А.Шляхтин, Е.Веряева
Термическими методами называется группа методов физико-химического анализа, в которых измеряется какой-либо физический параметр системы в зависимости от температуры. Калориметрия и термогравиметрия относятся к термическим методам анализа. В термогравиметрии измеряемым параметром является масса вещества, в калориметрии – теплота. Дифференциальный термический анализ (ДТА) основан на регистрации разности температур исследуемого вещества и инертного образца сравнения при их одновременном нагревании или охлаждении. При изменении температуры в образце могут протекать процессы с изменением энтальпии, как например, плавление, перестройка кристаллической структуры, испарение, реакции дегидротации, диссоциации или разложения, окисление или восстановление. Такие превращения сопровождаются поглощением или выделением тепла, благодаря чему температура образца и эталона начинают различаться. Этим методом удается зафиксировать даже малые изменения температуры образца, благодаря конструкции прибора, а именно тому, что регистрирующие термопары от образца и эталона соединены навстречу друг другу. Повышенная чувствительность дифференциального метода позволяет исследовать образцы малого веса (до нескольких мг)...
Авторы методической разработки "Хроматография и хроматомасс-спектрометрия": Д.И.Петухов, к.х.н. А.А.Елисеев
Хроматография чаще всего применяется для аналитических целей, это физико-химический метод анализа сложных смесей (газов, жидкостей) путем предварительного разделения их при движении по слою адсорбента за счет различных взаимодействий и последующего определения разделяемых компонентов на выходе из колонки. Хроматография в большей мере основана на физической адсорбции для которой характерны слабые межмолекулярные Ван-дер-Ваальсовы взаимодействия. Кроме того, используются и специфические обратимые взаимодействия, такие как водородная связь, донорно - акцепторные взаимодействия, слабое комплексообразование, ионный обмен, лигандный обмен. Для определения веществ на выходе из колонки используются различные типы детекторов: в газовой хроматографии используется более 50 типов детекторов. В настоящее время произошел большой прогресс в использовании масс-спектрометра в качестве детектора после хроматографического разделения смеси. Прежде всего это связано с тем, что удалось создать небольшие настольные масс-спектрометры. Комбинация методов хроматографии и масс-спектрометрии позволяет проводить качественный и количественный анализ смеси с высокой степенью точности. Хроматография может быть эффективно использована для анализа смесей, поскольку в хроматографической колонке осуществляется пространственное разделение смесей. Однако, после детектирования на выходе из колонке мы знаем лишь площадь и высоту пика, и время удерживания. В тоже время масс-спектрометрия, в отличие от хроматографии практически не используется для анализа смесей. Анализ индивидуального компонента в масс-спектрометре позволит нам получить его масс-спектр, что в дальнейшем позволит установить структуру данного соединения. Очевидно, что при введении в масс-спектрометр смеси веществ, мы получим масс-спектр, который является комбинацией масс-спектров индивидуальных компонентов. Таким образом объединение двух методов позволяет эффективно разделять компоненты смеси, а затем проводить их качественный и количественный анализ.
