Мы с удовольствием публикуем лучшие работы конкурса «Моя лаборатория», который провели в рамках Олимпиады Программа «Мастерские инноваций» ФИОП РОСНАНО и МГУ имени М.В.Ломоносова.
«Знание возбуждает любовь: чем больше знакомишься
с наукою, тем больше любишь ее»
Н. Чернышевский
Воспоминания... пролетевшие за один миг трудности, печали, радости, вдохновения и мечты. Выбирая в 2009 году специальность для поступления, только одно слово привлекло мое внимание, определив дальнейшую судьбу. Слово, обозначающее удивительное и невероятное, наполненное тягой познания, – нанотехнологии. Так же, как и сорок лет назад оно вызывает удивление и желание раскрыть тайну этого мира, мира удивительной науки, которая находится на стыке химии, физики, биологии, медицины и техники.
Оглядываясь назад, я не верю, что еще шесть лет назад, я не знала принципа растрового микроскопа, не работала на атомно-силовом микроскопе, не проводила синтезы материалов, не наносила тонкие пленки, не понимала, почему же у бабочки переливаются крылья, не могла представить что такое литография или кристаллическая решетка… Все эти удивительные вещи раскрыла для меня специальность, написанная в дипломе – нанотехнологии. В своей небольшой статье хочется поделиться знаниями о небольшой области нанотехнологии - наноматериалах, которые получают в промышленных или лабораторных условиях, для которых нередко требуется дорогое и уникальное оборудование, а для некоторых способов получения – требуется только керамическая чашка, несколько термостойких стаканов с электроплиткой и огромное желание людей увидеть мир нанотехнологий здесь и сейчас. Приоткрыв маленькую щелочку, хочется передать небольшой толчок, который может заставить людей сказать: «я хочу заниматься наукой!», «я хочу разгадать загадку нано-мира!»
Методы получения наноматериалов бывают разные – физические, химические, физико-химические и даже механохимические, например, помол в планетарной или шаровой мельнице. И как было сказано выше, некоторые из таких методов достаточно просты с точки зрения аппаратурного оформления. Одним из таких методов является метод получения наноматериалов по нитрат-органической технологии, его реализация возможна в обычном школьном классе химии или лаборатории, поскольку требуются только реактивы, несколько термостаканов и керамическая чашка. Для проведения синтеза берутся исходные соединения, рассчитываемые по стехиометрическому соотношению с последующим растворением в азотной кислоте для получения нитратов, единственным критерием данного синтеза является растворимость в азотной кислоте. Далее добавляется некоторое количество глицина или другого органического топлива, и полученный раствор ставится на нагревательную плитку. С течением времени данная смесь начнет воспламеняться, гореть, а иногда может просто тлеть.
Другой метод получения наноматериалов, активно применяемый в нашей лаборатории, – термогидролиз. С помощью этого метода можно получать в наноструктурированном состоянии металлы, сплавы и их оксиды на простой лабораторной установке, включающей перистальтический насос и кварцевый реактор. Как следует из названия, термогидролиз – это разложение водой при нагревании, при правильном подборе условий одновременное воздействие температуры и водяного пара на соли металлов может привести к получению продукта в искомом, наноструктурированном состоянии. Получаемый продукт при этом остается в реакторе, а остальные продукты разложения уносится вместе с потоком водяного пара и газа носителя. В качестве исходных компонентов лучше всего подходят хлориды, фториды и формиаты.
Для наглядности реализации данного метода на рис. 1 представлена схема установки.
Рис. 1. Схема установки для темогидролиза
После синтеза материала проводится его аттестация, измеряется размер частиц и изучается их морфология. Это обязательная процедура, поскольку на свойства материалов очень часто влияет не только удельная поверхность частиц, но и их форма. Удельная поверхность – это сумма поверхностей всех частиц, содержащихся в единице массы (например, 1 грамме) порошкового материала. Она является одной из основополагающих характеристик, когда дело касается порошковых материалов. Чем мельче размер частиц, тем больше удельная поверхность. Чаще всего удельную поверхность измеряют по методу БЭТ, названному в честь трех ученых – Брунауэра, Эммета и Тейлора, которые его предложили.
Кроме этого для изучения полученных соединений используется целый арсенал методик и методов, к ним, прежде всего, относятся растровая электронная микроскопия и рентгенофазовый анализ (РФА).
С помощью рентгенофазового анализа проводится определение фазового состава и параметров кристаллической решетки. Растровая электронная микроскопия позволяет увидеть мельчайшие элементы образца: зерна, крупицы, жгутики, несовершенства и поры. Существуют несколько видов приставок, которые делают электронный микроскоп универсальным методом исследования вплоть до определения качественного и количественного элементного анализа локальных областей исследуемого объекта.
Существуют и другие способы изучения материалов: просвечивающая электронная микроскопия, импедансная спектроскопия, ИК-спектроскопия, нейтронография, ЯМР, термогравиметрический анализ и другие.
В нашей лаборатории были проведены работы по синтезу множества соединений методами термогидролиза и нитрат–органической технологии, были проведены исследования морфологии и фазового состава и некоторых других интересующих свойств данных соединений. Рассматривая полученные результаты, хочется еще раз удивиться прекрасному наномиру, который не виден невооруженным глазом, который имеет свою закономерность развития и роста, может изменяться из-за сопутствующих условий, возникающих в ходе синтеза. На микрофотографии (рис.2) представлен оксид железа, полученный при 400 ºС, частицы сильно агломерированы и образуют ориентированные волокна. На микрофотографии (рис. 3) представлены частицы, полученные термогидролизом с введением хлорида натрия, используемым в качестве барьера, такие частицы однородны, форма их приближена к сферической, а сильная агломерация отсутствует.
Рис. 2. Оксид железа, полученный термогидролизом при 400 ºС
Рис.3. Оксид кобальта, полученный термогидролизом с хлоридом натрия
Еще более удивительными кажутся частицы оксида железа, которые образуют сетку, представленную на следующей микрофотографии (рис. 4) или частицы вольфрамата иттрия, полученного по нитрат-органической технологии (рис. 5). Удивляет, что возможно получение частиц оксида никеля с большим распределением частиц по размеру (рис. 6).
Рис. 4.Оксид железа полученный термогидролизом
 |
 |
Рис. 5.-Частицы вольфрамата иттрия, полученные глицин-нитратным способом
Рис. 6. Частицы оксида никеля, полученные термогидролизм
Эти изображения показывают насколько удивителен мир, наблюдаемый через "объектив" микроскопа, и без которого это просто белый, черный или розоватый порошок (рис. 7).
 |
 |
Рис. 7. Внешний вид порошка вольфрамата иттрия, синтезированного по нитрат-органической технологии в розовом тигле
Синтезируя новые соединения, варьируя условия синтеза, мы часто удивляемся полученной морфологии соединений, которая образуется по своим законам, по своим «причудам», и если многие закономерности природы уже обнаружены, то объяснение того, почему, например, на микрофотографиях видим настолько необычные и уникальные вещи – есть далеко не всегда. Многих людей, как и меня, привлекает желание познать эти тайны, найти закономерности, и глубже (в прямом смысле) понять природу вещей… Занимаясь этим интереснейшим делом, все больше и больше пытаешься докопаться до истины, погружаясь и узнавая новое и понимая, как мало ты еще знаешь. Научные знания безграничны, за это мы и любим науку, а она в ответ преподносит нам все новые непростые и увлекательные загадки.
Об авторе
 |
Аделя Халиуллина – магистрант Уральского федерального университета имени первого Президента России Б.Н. Ельцина |
.
