На фотографиях изображены готовые зонды для СЗМ NanoEducator
 |
 |
 |
 |
Средний балл: 10.0 (голосов 8)
Комментарии
Палии Наталия Алексеевна,
30 мая 2012 09:54
из какого материала сделан зонд 
Шаров Тарас Владимирович,
01 июня 2012 19:50
Отвечу за автора, поскольку его пока не видно.
C 99% вероятностью материал зонда - вольфрам. Вольфрам в качестве зондов выбран не случайно. Во-первых, его довольно просто электрохимически затачивать, при этом радиус закругления может быть очень мал, вплоть до единиц нанометров. Во-вторых, при комнатной температуре скорость его окисления не велика - это важно для СТМ. В-третьих, его твердость значительно превышает твердость легированной стали, не говоря уже о простых металлах.
C 99% вероятностью материал зонда - вольфрам. Вольфрам в качестве зондов выбран не случайно. Во-первых, его довольно просто электрохимически затачивать, при этом радиус закругления может быть очень мал, вплоть до единиц нанометров. Во-вторых, при комнатной температуре скорость его окисления не велика - это важно для СТМ. В-третьих, его твердость значительно превышает твердость легированной стали, не говоря уже о простых металлах.
Шаров Тарас Владимирович,
01 июня 2012 21:09
Евгений, в случае Эдюкатора зонд может быть любой длины, главное чтоб осталось место для образца. Масса зонда, изображенного на верхней картинке, около 4-6 мг. Эффективная масса пьезотрубки (как колебательной системы) около 15 мг. Вы это сами можете проверить.
Я, для экономии труда по изготовлению заготовок, из каждой заготовки для студентов делаю три зонда. Для себя получается до 5.
По поводу изготовления этих зондов.
Судя по фото, у вас есть стерео микроскоп с 8-ми кратными окулярами. Его очень удобно использовать для контроля процесса травления, вместо штатной камеры. Это я понял, когда побывал у разработчиков Эдюкаторов. Его и использовал при изготовлении зондов на ручной травилке. Вам нужно будет только придумать как разместить травилку и микроскоп, чтобы при увеличении 32 раза в поле зрения попадала петля с раствором при рабочем положении во время травления.
Раствор щелочи для травления должен быть свежим желательно на дистиллированной воде(в старом много карбонатов, из-за того что щелочь прореагировала с углекислым газом из воздуха). Мне кажется, удобно приготовить 20-50 мл 10% раствора и хранить плотно закупоренным. Раз-два в месяц брать по 1-2 мл и разбавлять в 2 раза дистиллированной водой.(медицинским шприцем)и хранить его просто закрытым от пыли. Раз в год делать новый 10% раствор не сложно.
Для того, чтобы получались зонды примерно одинаковой формы нужно чтобы количество раствора в петле было каждый раз примерно одинаковое. Для этого на поверхность стола кладем пружинку ( от автоматической ручки или любую другую, у меня часть нагревательной спирали от бытовой плитки). Теперь нужно промыть нихромовую петлю и просушить. Навесить каплю растра на эту петлю и через каплю посмотреть на пружинку. По виду пружинки можно оценивать количество раствора не петле и поддерживать его постоянным.
Процесс травления прост. Он происходит импульсами около половины секунды с паузой около одной секунды. Пауза нужна чтобы пузырьки лопнули и/или "разбежались" от заготовки. Основной процесс травления прекращается после отрывания нижней части заготовки. Вынув зонд из раствора,он наверняка будет тонкий и длинный (угол заточки маленький). Теперь стоит его подтравить. Я в процессе травления понемногу опускал заготовку (примерно на один оборот винта подачи). Хорошо бы получать после травления равномерный конус с углом между образующими 10-20 градусов.
Для контроля формы зонда можно использовать тестовую решетку TGT1, но это долго. Поэтому, если есть задача и желание получать хорошие зонды, нужно обзавестись оптическим микроскопом. Очень полезная штука. Из обязательных требований к микроскопу - это наличие конденсора и осветителя и возможность поставить иммерсионный 90 кратный объектив с апертурой 1.25, поскольку рассматривать нужно будет объект на пределе разрешения и за пределом. Желателен 15 кратный симметричный окуляр. Еще нужно изготовить приспособление для крепления зондов, чтобы можно было рассматривать самый кончик зонда, осветив его снизу конденсором и подведя сверху объектив. Указанный мною объектив работает правильно когда между ним и объектом помещена иммерсионное масло. Если нет , его можно заменить касторовым маслом купленным в аптеке. С помощью зубочистки помещаем каплю масла на сам объектив и наводимся на кончик зонда. По микроскопии придется почитать литературу. :)))
Микроскоп дает возможность оперативного контроля зондов. При сноровке уходит минута-полторы. Зонды с радиусом закругления более 100 нм я отбраковываю сразу. Менее оставляю для студентов. Если же сам зонд видно отчетливо, с дифракционной картинкой (при этом конденсор открыт на полную апертуру), а на сААмый кончик сфокусироваться не получается, то можно сказать что его радиус менее 40 нм. Такие оставляю для сканирования "тонких" вещей.
Для себя провел эксперимент. Описанным выше способом отобрал 22 зонда и отнес на сканирующий электронный микроскоп. В результате только у одного радиус был 35 нм, еще у трех более 20 нм и у 7 зондов менее 10 нм, остальные соответственно между 10 и 20 нм.
Масло с зонда смывается просто. Окунаем зонд в емкость с ацетоном и через 10 секунд его болтания он чистый (ведь смотрели в СЭМ).
з.ы. все-таки это не форум, так что если будут вопросы прошу задавать их на форуме микроскопистов http://www.m...mp;start=20
Я, для экономии труда по изготовлению заготовок, из каждой заготовки для студентов делаю три зонда. Для себя получается до 5.
По поводу изготовления этих зондов.
Судя по фото, у вас есть стерео микроскоп с 8-ми кратными окулярами. Его очень удобно использовать для контроля процесса травления, вместо штатной камеры. Это я понял, когда побывал у разработчиков Эдюкаторов. Его и использовал при изготовлении зондов на ручной травилке. Вам нужно будет только придумать как разместить травилку и микроскоп, чтобы при увеличении 32 раза в поле зрения попадала петля с раствором при рабочем положении во время травления.
Раствор щелочи для травления должен быть свежим желательно на дистиллированной воде(в старом много карбонатов, из-за того что щелочь прореагировала с углекислым газом из воздуха). Мне кажется, удобно приготовить 20-50 мл 10% раствора и хранить плотно закупоренным. Раз-два в месяц брать по 1-2 мл и разбавлять в 2 раза дистиллированной водой.(медицинским шприцем)и хранить его просто закрытым от пыли. Раз в год делать новый 10% раствор не сложно.
Для того, чтобы получались зонды примерно одинаковой формы нужно чтобы количество раствора в петле было каждый раз примерно одинаковое. Для этого на поверхность стола кладем пружинку ( от автоматической ручки или любую другую, у меня часть нагревательной спирали от бытовой плитки). Теперь нужно промыть нихромовую петлю и просушить. Навесить каплю растра на эту петлю и через каплю посмотреть на пружинку. По виду пружинки можно оценивать количество раствора не петле и поддерживать его постоянным.
Процесс травления прост. Он происходит импульсами около половины секунды с паузой около одной секунды. Пауза нужна чтобы пузырьки лопнули и/или "разбежались" от заготовки. Основной процесс травления прекращается после отрывания нижней части заготовки. Вынув зонд из раствора,он наверняка будет тонкий и длинный (угол заточки маленький). Теперь стоит его подтравить. Я в процессе травления понемногу опускал заготовку (примерно на один оборот винта подачи). Хорошо бы получать после травления равномерный конус с углом между образующими 10-20 градусов.
Для контроля формы зонда можно использовать тестовую решетку TGT1, но это долго. Поэтому, если есть задача и желание получать хорошие зонды, нужно обзавестись оптическим микроскопом. Очень полезная штука. Из обязательных требований к микроскопу - это наличие конденсора и осветителя и возможность поставить иммерсионный 90 кратный объектив с апертурой 1.25, поскольку рассматривать нужно будет объект на пределе разрешения и за пределом. Желателен 15 кратный симметричный окуляр. Еще нужно изготовить приспособление для крепления зондов, чтобы можно было рассматривать самый кончик зонда, осветив его снизу конденсором и подведя сверху объектив. Указанный мною объектив работает правильно когда между ним и объектом помещена иммерсионное масло. Если нет , его можно заменить касторовым маслом купленным в аптеке. С помощью зубочистки помещаем каплю масла на сам объектив и наводимся на кончик зонда. По микроскопии придется почитать литературу. :)))
Микроскоп дает возможность оперативного контроля зондов. При сноровке уходит минута-полторы. Зонды с радиусом закругления более 100 нм я отбраковываю сразу. Менее оставляю для студентов. Если же сам зонд видно отчетливо, с дифракционной картинкой (при этом конденсор открыт на полную апертуру), а на сААмый кончик сфокусироваться не получается, то можно сказать что его радиус менее 40 нм. Такие оставляю для сканирования "тонких" вещей.
Для себя провел эксперимент. Описанным выше способом отобрал 22 зонда и отнес на сканирующий электронный микроскоп. В результате только у одного радиус был 35 нм, еще у трех более 20 нм и у 7 зондов менее 10 нм, остальные соответственно между 10 и 20 нм.
Масло с зонда смывается просто. Окунаем зонд в емкость с ацетоном и через 10 секунд его болтания он чистый (ведь смотрели в СЭМ).
з.ы. все-таки это не форум, так что если будут вопросы прошу задавать их на форуме микроскопистов http://www.m...mp;start=20
Лысков Евгений Анатольевич,
02 июня 2012 07:58
Здесь дело было не в массе, просто зонд был слишком длинный и не оставалось места для того чтобы поставить образец, а так это очень полезный совет, ведь от зонда зависит очень много.
Тимирбаева Юна Денисовна,
19 июня 2012 02:20
статья с комментариями развеивает множество вопросов, благодарю
Шаров Тарас Владимирович,
23 июня 2012 21:55
Не за что. 
Будут вопросы, спрашивайте, может смогу ответить.
Будут вопросы, спрашивайте, может смогу ответить.
Иван Ярославович Кан,
11 октября 2012 11:47
Здравствуйте,а не подскажите подробную инструкцию по пробподготовке перед травлением с автоматическим отключением тока на спец установке
Шаров Тарас Владимирович,
18 октября 2012 11:49
Прошу прощения, не могли бы конкретизировать свой вопрос.
Кривошеев Максим Игоревич,
28 января 2013 16:10
Интересная вещь, работал с такими пару раз.
Подскажите пожалуйста, почему травление занимало почти 1,5 часа, вместо указаного в инструкции времени? (Написано было, что травление займет 15 минут...)
Подскажите пожалуйста, почему травление занимало почти 1,5 часа, вместо указаного в инструкции времени? (Написано было, что травление займет 15 минут...)
Шаров Тарас Владимирович,
14 марта 2013 09:56
Причин может быть несколько:низкое напряжение; травление на постоянном токе; неправильно приготовленный раствор; диаметр проволоки много больше рекомендованного 0.15 мм.
Дашкин Артём Рафикович,
28 марта 2014 16:12
Возможно ли сканирование острия зонда, с помощью этого же самого зонда на СЗМ NanoEducator? хочется иногда увидеть в 3D свой попытки травления
Шаров Тарас Владимирович,
08 октября 2014 11:02
Увидеть конечно же что-то возможно, но это что-то будет сверткой форм двух зондов. Если заведомо быть уверенным, что основной зонд имеет форму близкую к идеальной, то форму только что изготовленного зонда вы увидите почти без искажений. Но лучше для этих целей применить специальную решетку, которая представляет из себя массив конусов с углом между образующими около 30 градусов и радиусом закругления при вершине менее 10 нм. Можно также отсканировать зонд расположенный на кантилевере, но это будет дольше и дороже.
Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь
