Нанотехнологическое сообщество Нанометр, все о нанотехнологиях
на первую страницу Новости Публикации Библиотека Галерея Сообщество Объявления Олимпиада ABC О проекте
 
  регистрация
помощь
 

Насколько точны и чувствительны ЯМР-спектроскопические и масс-спектрометрические измерения?

Ключевые слова:  EI-MS, ESI-MS , ЯМР

Опубликовал(а):  Александра

18 января 2016

Эта нестандартная работа обращается к острой проблеме надежности ЯМР, EI-MS и ESI-MS измерений в химии, биологии, катализе, материаловедении и ряде других областей (DOI: 10.1016/j.mencom.2015.11.019).


Рисунок 1. «Интеллект-карта» («Mind map») спектральных измерений.

Всего несколько десятков лет назад методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и масс-спектрометрии (МС) не были настолько широко задействованы в рутинных исследованиях. Выборочная доступность этих аналитических методов обуславливалось тем фактом, что физический доступ к такой сложной технике имели исключительно высококвалифицированные специалисты. К счастью, волна технического прогресса кардинально изменила ситуацию.

Последние два десятилетия ознаменовались стремительным усовершенствованием научного оборудования, что позволило ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии стать одними из самых востребованных инструментов исследований. Более того, прогресс коснулся разработки программного обеспечения, и теперь можно с легкостью управлять ЯМР- и масс-спектрометрами с помощью персонального компьютера и даже мобильных устройств. Сегодня краткого обучающего курса вполне достаточно, чтобы освоить столь высокотехнологичное оборудование и дать возможность студентам и аспирантам самостоятельно на нем работать.

Технический прогресс, безусловно, стимулирует открытия во многих областях науки. Тем не менее, большое количество спектральных ошибок, неточных измерений и неверных толкований, появившихся в современной литературе, является серьезным побочным эффектом повсеместной доступности сложного оборудования. Довольно часто неверно интерпретированные спектральные данные попадают в научные статьи. Учитывая тот факт, что все более и более сложные инструменты становятся доступны для широкой аудитории исследователей, данная тенденция влечет за собой увеличение количества неточной научной информации.

Группа исследователей из ИОХ РАН уделила особое внимание техническим вопросам, возникающим при спектральных измерениях. Несмотря на то, что принципы работы этих аналитических приборов хорошо известны, досадные ошибки в самих измерениях встречаются достаточно часто. В работе рассматриваются важные особенности физико-химических измерений методами ЯМР, EI-MS, ESI-MS и делается акцент на достижении надежных результатов.

Рисунок 2. Типичные заблуждения и неверные интерпретации при спектральных измерениях.

Статья "How sensitive and accurate are routine NMR and MS measurements?", by A.M.Tsedilin, A.N.Fakhrutdinov, D.B.Eremin, S.S.Zalesskiy, A.O.Chizhov, N.G.Kolotyrkina, V.P.Ananikov опубликована в журнале Mendeleev Communications (Elsevier Science). DOI: 10.1016/j.mencom.2015.11.019

Статья: Mendeleev Commun., 2015, 25, 454–456.

Онлайн ссылка: http://dx.doi.org/10.1016/j.mencom.2015.11.019



Источник: AnanikovLab



Комментарии
Яворская Надежда, 21 января 2016 12:51 
Очень интересная статья
ЯМР на протонах легко и уверенно пишется с 2 мг вещества. Для С-13 - хотя бы 20 мг.
Если ставить накопление сигнала для уменьшения шумов - необходимые количества можно сократить в пределе на 2 порядка, то есть 0,2 мг для С-13 и 0,02 - для протонов. Правда, накопление в этом случае идёт уже просто неприличное время и требуется чрезвычайно высокая очистка растворителей для спектра.

Вот с расшифровкой - беда. Даже в идеальных случаях: одно стабильное вещество и отличный спектр - всё равно бывают наложения сигналов, сложное расщепление со взаимодействием через пространство, всякие энантиомерные, диастереомерные и прочие расщепления. И качеством спектра/прибора ЭТА проблема не решается.

Ну а в масс-спектрах основная проблема - это загрязнения "трубы" предыдущими образцами. И снова, нужно очень хорошее чутьё и опыт, чтобы понять где сигнал, где артефакт, где грязь или продукты распада иона.

В общем, чем чувствительнее приборы, тем больше проблем с расшифровкой, как ни странно это звучит. Кадры решают всё.
Владимир Владимирович, 24 января 2016 19:00 
Кадры решают всё.

Скорее, решают всё те - кто решают про кадры.

Статья интересная и информативная, молодцы!
Спасибо за комплимент, Владимир Владимирович, но в отличие от ЯМР с масс-спектрами я работал очень мало. Так что в них я ничего не решаю выше базовых/модельных образцов.
Елена, 05 февраля 2016 08:12 
Ой, а я подумала, что это был комплимент не Вам, а авторам статьи ;))
Владимир Владимирович, 05 февраля 2016 13:40 
Всем был комплимент, всем

Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь

 

Нанотрубка WS2, покрытая частицами золота
Нанотрубка WS2, покрытая частицами золота

Школа PI SCAMT: Стань руководителем глобальной лаборатории
Университет ИТМО приглашает принять участие в Школе PI. Школа PI - это возможность узнать как из точки А "молодой кандидат наук" дойти до точки Б "научный руководитель". За 1 неделю вы узнаете об этапах организации успешной исследовательской группы в России и разработаете дорожную карту построения своей собственной лаборатории. Школа PI подходит для кандидатов наук, защитивших диссертацию в области естественных наук не ранее 2015 года. Прием заявок до 1 мая 2021 г.

Перст-дайджест
В новом выпуске бюллетеня «ПерсТ»: Новые титансодержащие комплексы для водородных
аккумуляторов. Зеленая электроника: мягкий актуатор из венериной мухоловки. Шелковичные черви создают новые нанокомпозиты in vivo. Конференции

В магистратуру МГУ - без экзаменов, юбилейная универсиада
Универсиада МГУ - уникальный конкурс, впервые проводимый в новом формате, который охватывает широкий диапазон участников – студентов и выпускников специалитета, бакалавриата, магистратуры, аспирантов, молодых ученых. Конкурс рассчитан на поддержку талантливой молодежи, мотивацию дальнейшего развития научно-исследовательской карьеры, пропаганду научных знаний, активное вовлечение участников в обмен мнениями и равноправное соревнование со своими сверстниками и коллегами на международном уровне, а также поступление в бесплатную магистратуру МГУ без экзаменов по результатам Универсиады.

Спинтроника и iPod
В.В.Уточникова
В 1988 году Альберт Ферт и Петер Грюнберг независимо друг от друга обнаружили, что электросопротивление композитов, составленных из чередующихся слоев магнитного и немагнитного металла может невероятно сильно меняться при приложении магнитного поля. В течение десятилетия это, казалось бы, эзотерическое наблюдение революционным образом изменило электронную промышленность, позволяя накапливать на жестких дисках все возрастающий объем информации.

ДНК правит компьютером
Бидыло Тимофей Иванович
Наиболее вероятно, что главным революционным отличием процессоров будущего станут объемная (3D) архитектура и наноразмер составляющих, что позволит головокружительно увеличить количество элементов. Сегодня кремниевые технологии приближаются к своему технологическому пределу, и ученые ищут адекватную замену кремниевой логике. Клеточные автоматы, спиновые транзисторы, элементы логики на молекулах, транзисторы на нанотрубках, ДНК-вычисления…

Будущее техники отразилось в идеальном нанозеркале
Кушнир Сергей Евгеньевич
Свыше 99,9% падающего излучения отражает новое зеркало, построенное физиками США. А ведь толщина его составляет всего-то 0,23 микрометра. Специалисты говорят, что новинка способна улучшить параметры многих компьютерных устройств, где применяется лазерная оптика.

Технопредпринимательство в эпоху COVID-19

Небольшой опрос о том, как изменились подходы современного предпринимательства в контексте новых и возникающих форм ведения бизнеса, онлайн образования, дистанционных форм взаимодействия и коворкинга в эпоху пандемии COVID - 19.

Технонано

Технопредпринимательство - идея, которая принесет свои плоды при бережном культивировании и взращивании. И наша наноолимпиада, и Наноград от Школьной Лиги РОСНАНО, и проект Стемфорд, и другие замечательные инициативы - важные шаги на пути реализации этой и других идей, связанных с развитием новых высоких технологий в нашей стране и привлечением молодых талантов в эту вполне стратегическую область. Ниже приведен небольшой опрос, который позволит и нам, и вам понять, а что все же значит этот модный термин, и какова его суть.

Технопредпринимательство на марше

Мы традиционно просим вас высказать свои краткие суждения по вопросу технопредпринимательства и проектной деятельности школьников. Для нас очевидно, что под технопредпринимательством и под проектной деятельностью школьников каждый понимает свое, но нам интересно ваше мнение, заодно вы сможете увидеть по мере прохождения опроса, насколько оно совпадает или отличается от мнения остальных. Ждем ваших ответов!



 
Сайт создан в 2006 году совместными усилиями группы сотрудников и выпускников ФНМ МГУ.
Сайт модернизирован для ресурсной поддержки проектной деятельности учащихся в рамках ГК 16.647.12.2059 (МОН РФ)
Частичное или полное копирование материалов сайта возможно. Но прежде чем это делать ознакомьтесь с инструкцией.