Нанотехнологическое сообщество Нанометр, все о нанотехнологиях
на первую страницу Новости Публикации Библиотека Галерея Сообщество Объявления Олимпиада ABC О проекте
 
  регистрация
помощь
 

Насколько точны и чувствительны ЯМР-спектроскопические и масс-спектрометрические измерения?

Ключевые слова:  EI-MS, ESI-MS , ЯМР

Опубликовал(а):  Попова Олеся Геннадьевна

18 января 2016

Эта нестандартная работа обращается к острой проблеме надежности ЯМР, EI-MS и ESI-MS измерений в химии, биологии, катализе, материаловедении и ряде других областей (DOI: 10.1016/j.mencom.2015.11.019).


Рисунок 1. «Интеллект-карта» («Mind map») спектральных измерений.

Всего несколько десятков лет назад методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и масс-спектрометрии (МС) не были настолько широко задействованы в рутинных исследованиях. Выборочная доступность этих аналитических методов обуславливалось тем фактом, что физический доступ к такой сложной технике имели исключительно высококвалифицированные специалисты. К счастью, волна технического прогресса кардинально изменила ситуацию.

Последние два десятилетия ознаменовались стремительным усовершенствованием научного оборудования, что позволило ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии стать одними из самых востребованных инструментов исследований. Более того, прогресс коснулся разработки программного обеспечения, и теперь можно с легкостью управлять ЯМР- и масс-спектрометрами с помощью персонального компьютера и даже мобильных устройств. Сегодня краткого обучающего курса вполне достаточно, чтобы освоить столь высокотехнологичное оборудование и дать возможность студентам и аспирантам самостоятельно на нем работать.

Технический прогресс, безусловно, стимулирует открытия во многих областях науки. Тем не менее, большое количество спектральных ошибок, неточных измерений и неверных толкований, появившихся в современной литературе, является серьезным побочным эффектом повсеместной доступности сложного оборудования. Довольно часто неверно интерпретированные спектральные данные попадают в научные статьи. Учитывая тот факт, что все более и более сложные инструменты становятся доступны для широкой аудитории исследователей, данная тенденция влечет за собой увеличение количества неточной научной информации.

Группа исследователей из ИОХ РАН уделила особое внимание техническим вопросам, возникающим при спектральных измерениях. Несмотря на то, что принципы работы этих аналитических приборов хорошо известны, досадные ошибки в самих измерениях встречаются достаточно часто. В работе рассматриваются важные особенности физико-химических измерений методами ЯМР, EI-MS, ESI-MS и делается акцент на достижении надежных результатов.

Рисунок 2. Типичные заблуждения и неверные интерпретации при спектральных измерениях.

Статья "How sensitive and accurate are routine NMR and MS measurements?", by A.M.Tsedilin, A.N.Fakhrutdinov, D.B.Eremin, S.S.Zalesskiy, A.O.Chizhov, N.G.Kolotyrkina, V.P.Ananikov опубликована в журнале Mendeleev Communications (Elsevier Science). DOI: 10.1016/j.mencom.2015.11.019

Статья: Mendeleev Commun., 2015, 25, 454–456.

Онлайн ссылка: http://dx.doi.org/10.1016/j.mencom.2015.11.019



Источник: AnanikovLab



Комментарии
Яворская Надежда, 21 января 2016 12:51 
Очень интересная статья
ЯМР на протонах легко и уверенно пишется с 2 мг вещества. Для С-13 - хотя бы 20 мг.
Если ставить накопление сигнала для уменьшения шумов - необходимые количества можно сократить в пределе на 2 порядка, то есть 0,2 мг для С-13 и 0,02 - для протонов. Правда, накопление в этом случае идёт уже просто неприличное время и требуется чрезвычайно высокая очистка растворителей для спектра.

Вот с расшифровкой - беда. Даже в идеальных случаях: одно стабильное вещество и отличный спектр - всё равно бывают наложения сигналов, сложное расщепление со взаимодействием через пространство, всякие энантиомерные, диастереомерные и прочие расщепления. И качеством спектра/прибора ЭТА проблема не решается.

Ну а в масс-спектрах основная проблема - это загрязнения "трубы" предыдущими образцами. И снова, нужно очень хорошее чутьё и опыт, чтобы понять где сигнал, где артефакт, где грязь или продукты распада иона.

В общем, чем чувствительнее приборы, тем больше проблем с расшифровкой, как ни странно это звучит. Кадры решают всё.
Владимир Владимирович, 24 января 2016 19:00 
Кадры решают всё.

Скорее, решают всё те - кто решают про кадры.

Статья интересная и информативная, молодцы!
Спасибо за комплимент, Владимир Владимирович, но в отличие от ЯМР с масс-спектрами я работал очень мало. Так что в них я ничего не решаю выше базовых/модельных образцов.
Елена, 05 февраля 2016 08:12 
Ой, а я подумала, что это был комплимент не Вам, а авторам статьи ;))
Владимир Владимирович, 05 февраля 2016 13:40 
Всем был комплимент, всем

Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь

 

Наносеребро
Наносеребро

Графен помог ученым МГУ понять механизм работы литиевых аккумуляторов нового типа
Сотрудники МГУ запатентовали электрохимическую ячейку, позволяющую с помощью высокочувствительных методов анализа поверхности изучать химические процессы в материалах аккумуляторов. Разработка позволит понять процессы, возникающие при использовании литий-воздушных аккумуляторов. Этот тип аккумуляторов при одинаковой массе обладает в 5 раз большей ёмкостью, чем широко распространённые литий-ионные.

ФИОП и еНано открыли прием заявок на IV конкурс молодежных проектов по инновационному развитию бизнеса «Технократ»
Фонд инфраструктурных и образовательных программ и компания еНано открыли прием заявок на IV конкурс молодежных проектов по инновационному развитию бизнеса «Технократ», который проводится в рамках программы «УМНИК» Фонда содействия инновациям.

NT-MDT S.I. на ближайших конференциях.
Дорогие коллеги, NT-MDT S.I. в ближайшее время будет представлена на двух конференциях.

Эксперт: Ингредиенты готовы к началу реакции
Вера Колерова
Малотоннажная химия по-прежнему не в фаворе у бизнеса и власти. Первый не идет в этот сектор из-за больших вложений и долгих сроков окупаемости. А правительство приняло всего лишь дорожную карту развития этой подотрасли. Но предпосылки для ее подъема все-таки есть. Важно не упустить момент ...

Оптическая жизнь дисульфидных нанотрубок
А.Ю.Поляков, Е.А.Гудилин
Недавно полученные экспериментальные результаты позволяют рассматривать нанотрубки дисульфида вольфрама в качестве основы для новых фотонных устройств, элементов оптических схем. Кроме того, знания о нетривиальных оптических особенностях данных наноструктур позволят по-новому взглянуть на свойства композитов плазмонных наночастиц золота и серебра с дисульфидными нанотрубками.

Наноматериалы в ядерных технологиях
Тананаев И.Г.
Сегодня активное развитие ядерных технологий – мировая тенденция, связанная с обеспечением устойчивого развития мирового сообщества. Решение энергетических проблем путем строительства новых атомных станций, формирование персонифицированной высокотехнологической медицины за счет внедрения ядерной медицины, освоение Арктики и космического пространства – основы ядерных технологий, не говоря об обеспечении государственной безопасности и удержания паритета ядерных вооружений.

Инновационные системы: достижения и проблемы
Олег Фиговский, Валерий Гумаров

О наноолимпиаде замолвите слово...

Прошла XII Всероссийская олимпиада "Нанотехнологии - прорыв в Будущее!" Мы надеемся, что нам для улучшения организации последующих наноолимпиад поможет электронное анкетирование. Мы ждем Ваших замечаний, пожеланий, предложений. Спасибо заранее!

Опыт обучения в области нанотехнологического технопредпринимательства

В этом опросе мы просим поделиться опытом и Вашим отношением к нанотехнологическому технопредпринимательству и смежным областям. Заранее спасибо за Ваше неравнодушие!

Проектная работа

Сегодня становится все более популярной так называемая проектная работа школьников, однако на этот счет есть очень разные мнения. Мы были бы признательны, если бы Вы высказали кратко свое мнение по этому поводу путем голосования. Заранее благодарны!



 
Сайт создан в 2006 году совместными усилиями группы сотрудников и выпускников ФНМ МГУ.
Сайт модернизирован для ресурсной поддержки проектной деятельности учащихся в рамках ГК 16.647.12.2059 (МОН РФ)
Частичное или полное копирование материалов сайта возможно. Но прежде чем это делать ознакомьтесь с инструкцией.