Нанотехнологическое сообщество Нанометр, все о нанотехнологиях
на первую страницу Новости Публикации Библиотека Галерея Сообщество Объявления Олимпиада ABC О проекте
 
  регистрация
помощь
 

Насколько точны и чувствительны ЯМР-спектроскопические и масс-спектрометрические измерения?

Ключевые слова:  EI-MS, ESI-MS , ЯМР

Опубликовал(а):  Попова Олеся Геннадьевна

18 января 2016

Эта нестандартная работа обращается к острой проблеме надежности ЯМР, EI-MS и ESI-MS измерений в химии, биологии, катализе, материаловедении и ряде других областей (DOI: 10.1016/j.mencom.2015.11.019).


Рисунок 1. «Интеллект-карта» («Mind map») спектральных измерений.

Всего несколько десятков лет назад методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и масс-спектрометрии (МС) не были настолько широко задействованы в рутинных исследованиях. Выборочная доступность этих аналитических методов обуславливалось тем фактом, что физический доступ к такой сложной технике имели исключительно высококвалифицированные специалисты. К счастью, волна технического прогресса кардинально изменила ситуацию.

Последние два десятилетия ознаменовались стремительным усовершенствованием научного оборудования, что позволило ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии стать одними из самых востребованных инструментов исследований. Более того, прогресс коснулся разработки программного обеспечения, и теперь можно с легкостью управлять ЯМР- и масс-спектрометрами с помощью персонального компьютера и даже мобильных устройств. Сегодня краткого обучающего курса вполне достаточно, чтобы освоить столь высокотехнологичное оборудование и дать возможность студентам и аспирантам самостоятельно на нем работать.

Технический прогресс, безусловно, стимулирует открытия во многих областях науки. Тем не менее, большое количество спектральных ошибок, неточных измерений и неверных толкований, появившихся в современной литературе, является серьезным побочным эффектом повсеместной доступности сложного оборудования. Довольно часто неверно интерпретированные спектральные данные попадают в научные статьи. Учитывая тот факт, что все более и более сложные инструменты становятся доступны для широкой аудитории исследователей, данная тенденция влечет за собой увеличение количества неточной научной информации.

Группа исследователей из ИОХ РАН уделила особое внимание техническим вопросам, возникающим при спектральных измерениях. Несмотря на то, что принципы работы этих аналитических приборов хорошо известны, досадные ошибки в самих измерениях встречаются достаточно часто. В работе рассматриваются важные особенности физико-химических измерений методами ЯМР, EI-MS, ESI-MS и делается акцент на достижении надежных результатов.

Рисунок 2. Типичные заблуждения и неверные интерпретации при спектральных измерениях.

Статья "How sensitive and accurate are routine NMR and MS measurements?", by A.M.Tsedilin, A.N.Fakhrutdinov, D.B.Eremin, S.S.Zalesskiy, A.O.Chizhov, N.G.Kolotyrkina, V.P.Ananikov опубликована в журнале Mendeleev Communications (Elsevier Science). DOI: 10.1016/j.mencom.2015.11.019

Статья: Mendeleev Commun., 2015, 25, 454–456.

Онлайн ссылка: http://dx.doi.org/10.1016/j.mencom.2015.11.019



Источник: AnanikovLab



Комментарии
Яворская Надежда, 21 января 2016 12:51 
Очень интересная статья
ЯМР на протонах легко и уверенно пишется с 2 мг вещества. Для С-13 - хотя бы 20 мг.
Если ставить накопление сигнала для уменьшения шумов - необходимые количества можно сократить в пределе на 2 порядка, то есть 0,2 мг для С-13 и 0,02 - для протонов. Правда, накопление в этом случае идёт уже просто неприличное время и требуется чрезвычайно высокая очистка растворителей для спектра.

Вот с расшифровкой - беда. Даже в идеальных случаях: одно стабильное вещество и отличный спектр - всё равно бывают наложения сигналов, сложное расщепление со взаимодействием через пространство, всякие энантиомерные, диастереомерные и прочие расщепления. И качеством спектра/прибора ЭТА проблема не решается.

Ну а в масс-спектрах основная проблема - это загрязнения "трубы" предыдущими образцами. И снова, нужно очень хорошее чутьё и опыт, чтобы понять где сигнал, где артефакт, где грязь или продукты распада иона.

В общем, чем чувствительнее приборы, тем больше проблем с расшифровкой, как ни странно это звучит. Кадры решают всё.
Владимир Владимирович, 24 января 2016 19:00 
Кадры решают всё.

Скорее, решают всё те - кто решают про кадры.

Статья интересная и информативная, молодцы!
Спасибо за комплимент, Владимир Владимирович, но в отличие от ЯМР с масс-спектрами я работал очень мало. Так что в них я ничего не решаю выше базовых/модельных образцов.
Елена, 05 февраля 2016 08:12 
Ой, а я подумала, что это был комплимент не Вам, а авторам статьи ;))
Владимир Владимирович, 05 февраля 2016 13:40 
Всем был комплимент, всем

Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь

 

Почвенная Золотая рыбка
Почвенная Золотая рыбка

Конкурс СЗМ-изображений 2017 от компании НТ-МДТ Спектрум Инструментс
Примите участие в конкурсе, поделитесь своими результатами с мировым СЗМ-сообществом и получите ценные призы!

Лауреатом премии Rusnanoprize 2017 стал создатель высокоэффективных солнечных ячеек Михаэль Гретцель
Обладателем международной премии в области нанотехнологий Rusnanoprize 2017 за разработки в области наноматериалов и модификации поверхностей стал швейцарский учёный Михаэль Гретцель. Торжественная церемония награждения лауреата состоялась на Форуме «Открытые инновации».

Школа на ладони: у нас есть из чего строить будущее!
В начале октября 2017 года стартовала XI осенняя сессия конкурсной образовательной программы для школьников «Школа на ладони»

Вспомнить все (total recall). Часть 3. Методы исследований в нанотехнологиях (практика)
Коллектив авторов
В третьей части рассматриваются экспериментально - практические материалы, связанные с методами анализа продуктов нанотехнологий, в том числе стандартные аналитические, физико – химические и структурные методы анализа. Участники могут изучать отдельно данный курс или комбинировать его с двумя предыдущими.

Вспомнить все (total recall). Часть 2. Решение задач и проектная работа (образование и самоподготовка)
Коллектив авторов
Во второй части рассматриваются обзорные материалы материалы по нанотехнологическому образованию и проектной деятельности (Раздел А), текстовый и иллюстративный материал по образовательным и социальным аспектам с сфере нанотехнологий (Раздел Б), а также самый важный раздел для подготовки к Олимпиадам данной серии, содержащий сборники заданий и решений за 10 олимпиадных лет (Раздел В).

Вспомнить все (total recall). Часть 1. Наноматериалы и нанотехнологии (теоретические аспекты)
Коллектив авторов
В первой части рассматриваются теоретические материалы, сгруппированные по важнейшим темам (Раздел А), уровню сложности (Раздел Б), для свободного чтения по основным группам рубрикатора РОСНАНО (Раздел В), а также для прохождения викторин самоконтроля (Раздел Г).

Система практик ФНМ МГУ
А.Б.Тарасов, А.В.Кнотько, Е.А.Гудилин

Опыт обучения в области нанотехнологического технопредпринимательства

В этом опросе мы просим поделиться опытом и Вашим отношением к нанотехнологическому технопредпринимательству и смежным областям. Заранее спасибо за Ваше неравнодушие!

Проектная работа

Сегодня становится все более популярной так называемая проектная работа школьников, однако на этот счет есть очень разные мнения. Мы были бы признательны, если бы Вы высказали кратко свое мнение по этому поводу путем голосования. Заранее благодарны!

Закон о реформировании РАН

В Совместном заявлении Совета по науке и членов Общественного совета Минобрнауки предлагается отозвать нынешний проект закона о "реформировании" РАН из Государственной думы и вернуться к его рассмотрению с соблюдением процедуры утвержденной постановлением Правительства РФ №851 от 25.08.2012, и указом Президента РФ №601 от 07.05.2012, которая была грубо нарушена. Мы предлагаем Вам высказать (анонимно) свое мнение в данном опросе, чтобы его статистические результаты были видны всем участникам опроса и общественности.



 
Сайт создан в 2006 году совместными усилиями группы сотрудников и выпускников ФНМ МГУ.
Сайт модернизирован для ресурсной поддержки проектной деятельности учащихся в рамках ГК 16.647.12.2059 (МОН РФ)
Частичное или полное копирование материалов сайта возможно. Но прежде чем это делать ознакомьтесь с инструкцией.