|
ПЭМ микрофотография тонкой пленки СБС. Изображение без обработки. Масштабный отрезок заменен на подписи по осям с помощью программы "Фемтоскан"
|
|
То же изображение было увеличено и построено в цветной палитре. Описание возможностей программы "Фемтоскан" можно прочитать здесь.
|
А почему с такой замечательной заявленной степенью монодисперсности нет упорядочения?
И как помогает вискер? И какой его размер/материал?
В АСМ еще важна сила прижимная при сканировании, чтобы все увидеть. Если силы совсем маленькая, то никакого разделения вообще не видно - получается практически ровная пленка.
Вискер кремниевый, радиус около 1 нм. С помощью вискера увидели структуру внутри домена ПБ (белые шарики на темном фоне), что это такое не очень понятно - видимо показывает, что у нас система еще далека от равновесия.
Так в тонких пленках при правильном (скорее всего проще что маловзаимодействующем) субстрате и должно наблюдаться замечательное упорядочение? Или я что-то недопонимаю? (Я сам этим не занимался, только разве что немного "темплэйтингом" с плюрониками).
Мы медленно сушили в парах растворителя.
Наиболее удачное разделение было именно когда медленно сохла толстая пленка - около 100 мкм, а потом мы уже срезы смотрели, но к тому времени у нас уже выдохся реактив контрастирующий, а контраста на ПЭМ хватило только, чтобы обсчитать данные. А изображения силовой микроскопии получились вполне приличными, но только для 50%.
Если в толстых пленках лучше - скорее всего необходимо еще замедлить испарение, что должно быть более эффективно чем отжигать полимер с такой приличной молекулярной массой (и соответственно вязкостью или мобильностью молекул расплава).
вот мы и пытались это делать, но видимо не достаточно медленно.
так в основном все смотрят ультра тонкие пленки, приготовленные методом центрифугирования, а затем отжигают, но с этим полимером у нас так не получилось
(Это странно, бензол - да, но не толуол, который один из относительно биологически безопасных, так как окисляется до бензойной кислоты...)
А я почитал, говорят помогает не просто отжигать пленки (что долго и занудно), а в парах растворителя - конкретно в данном случае с циклогексаном хорошо работает (и в разбухших селективно блоках лучше АСМ контраст).
При точке кипения?
И если для упорядочения главный фактор - время, то можно попробовать с более высококипящими ксилолами, соответственно при более высоких тепературах.
спасибо большое за советы.
Все хорошо, только сейчас рук не хватает.
Публикую пока все, что накопилось. Дома с малышом сижу.
(А того, кто дурь из толуола(!) может делать - не остановишь! Кругом деревья и травы, продукты и прочие натуральные химикаты...)







