Публикации: Прочее (рубрикатор)

В настоящей статье даны рекомендации к изготовлению оборудования для измерений методом баллистической электронной эмиссионной спектроскопии (БЭЭС). Демонстрируется разработанная авторами приставка для сканирующего зондового микроскопа НТ-МДТ® SolverPro™, реализующая возможность диагностики полупроводниковых наноструктур методом баллистической электронной эмиссионной микроскопии/спектроскопии (БЭЭМ/БЭЭС).

1. Аппаратура для БЭЭМ: устройство и принципы конструирования.

а. Общие соображения.
БЭЭМ можно рассматривать как расширение СТМ с дополнительным электродом. Этот дополнительный, так называемый базовый электрод должен соединяться с туннельно-прозрачной для электронов (при используемых напряжениях) проводящей плёнкой на поверхности образца. Образец и эта пленка (база) должны иметь раздельные контакты. Наиболее распространена схема измерений, при которой база заземлена, а полупроводниковая подложка образца соединена с входом высочувствительного усилителя тока. Хорошее электрическое исполнение, включающее экранирование от электромагнитных помех, должно позволять проводить измерения БЭЭМ-тока с уровнем шума порядка единиц пА.
С точки зрения выполнения механической части, следует помнить, что и для обыкновенного СТМ главным условием достижения атомного разрешения является хорошая виброизоляция (амплитуда колебаний иглы относительно поверхности образца не должна превышать 0,01 нм). БЭЭМ требует гашения механических шумов до такого же низкого уровня, хотя, на первый взгляд, это не является обязательным условием типичного латерального разрешения БЭЭМ, который в лучшем случае демонстрирует разрешения порядка атомных размеров. Однако, изменение расстояния зонд-образец на 0,1 нм может изменить туннельный ток на порядок, поэтому БЭЭМ очень чувствителен к механическим вибрациям, в силу чувствительности к ним туннельного тока.
Следует сказать, что величина термодрейфа зонда должна позволять проводить измерение спектров в отдельно взятой точке. Если время записи отдельного БЭЭМ-спектра составляет несколько секунд, необходимо, чтобы термодрейф не превышал долей нм/мин.
Необоходима также возможность позиционирования зонда в плоскости поверхности образца для выбора области сканирования. Это особенно актуально, если металлическая пленка покрывает только небольшую часть образца.

б. Требования к образцу.
Образец для БЭЭМ-измерений должен удовлетворять нескольким требованиям, главным из которых является настолько низкий уровень шума БЭЭМ-тока, насколько это возможно. Кроме шума, связанного с внешними наводкими, главная шумовая проблема в БЭЭМ-экспериментах связана с нестабильностью напряжения, приложенного к образцу. В силу конечного сопротивления образца, это оказывает влияние на шум результирующего БЭЭМ-тока. Добавим, что могут наблюдаться скачки напряжения порядка 1 µВ, по-видимому, связанные с изменением контактной разности потенциалов, например, вызванных термическими изменениями. Таким образом, сопротивление образца должно быть более 1 МОм, чтобы обеспечить шум БЭЭМ-тока менее 1 пА.
Второе требование к образцу связано с коллекторным контактом к подложке, который должен быть хорошим омическим контактом, то есть барьером Шоттки с очень малой толщиной (туннельно-прозрачным), чтобы электроны, инжектированные в подложку, смогли преодолеть его. Особенно тщательного контроля этот контакт требует в случае квантовых БЭЭМ-измерений. Следует сказать, что качество этого контакта, в силу его ёмкости, определяет максимальное количество точек, которое имеет смысл измерять на БЭЭМ-спектре за заданное время развёртки. При хорошем контакте постоянная времени, определяемая омическим контактом ~ 10–6 c при комнатной температуре.

в. Требования к оборудованию.
При измерениях на воздухе и зонд, и база должны быть выполнены из благородных металлов, таких как Au, Pt, и др. Наиболее простой способ получения низких температур – использование жидкого азота. Это резко уменьшает шумы БЭЭМ-тока, однако кипящий азот может стать причиной механических вибраций. Для того чтобы уменьшить влияние различных источников шума, Беллом был предложен модуляцинный БЭЭМ с модуляцией тока зонда и синхронным детектированием Эта методика, однако, практичести на применялась до настоящего времени, хотя в свете методики анализа с дифференцированием она приобретает особый интерес.
Существует две основных схемы включения СТМ предуслилителей в цепь "усилитель - источник смещения - образец": схема, где напряжение прикладываеся к зонду, а образец заземлаяется (tip biased STM) и схема, где напряжение прикладываеся к исследуемому образцу (sample biased STM). Обычно СТМ делается по схеме «смещение на образце», поскольку в этом случае неинвертирующий вход ОУ можно заземлить (или же использовать схему с виртуальной землёй и цепью автокомпенсации дрейфа нуля). Такие схемы являются устойчивыми и малошумящими, так как зонд оказываеется заземлённым через вход ОУ. В БЭЭМ обычно основан на СТМ, построенном по схеме «смещение на зонде». Пример схемы реализации такого БЭЭМ приведён на Рис. 1. Традиционная схема включения образца, аналогичная схеме включения биполярного транзистора с общей базой, исключает использование СТМ, построенного по схеме «смещение на образце». В последнем случае источник смещения пришлось бы включить в цепь базы, при этом база оказывается положительно смещённой по отношению к коллектору, т.е. барьер Шоттки окажется прямосмещённым. На фоне сильного прямого тока регистрация БЭЭМ тока оказывалась бы проблематичной.
Однако, СТМ-предусилители, построенные по схеме «смещение на зонде», значительно менее устойчивы и более чувствительны к электромагнитным наводкам, чем усилители типа «смещение на образце». В качестве меры, в какой-то степени помогающей понизить шумы, в [1] рекомендуется экранировать провод, ведущий от СТМ зонда ко входу СТМ усилителя, и даже сам зонд вплоть до его кончика, экраном, соединённым с выходом источника смещения. Возможно приложение постоянного смещения между базой и коллектором. Это позволяет повысить коэффициент передачи тока, однако при этом возникают также повышенные требования к качеству барьеров Шоттки, чтобы сохранить возможность регистрации БЭЭМ тока на фоне обратного тока барьера. Кроме того, требуется высокая стабильность источника смещения, так как, очевидно, шумы этого источника скажутся на шумах БЭЭМ-тока куда сильнее даже нестабильности источника смещения на зонде.

2. Описание изготовленного оборудования для измерений методом БЭЭМ.
БЭЭМ исследования были выполнены на воздухе при помощи СЗМ Solver Pro производства компании NT MDT (Зеленоград, Россия) под управлением программного обеспечения NT-MDT® Nova™ V. 1138.
Использовалась СЗМ головка, изготовленная в НОЦ ФТНС ННГУ (см. Рис. 3). Головка была аналогична по конструкции штатной СТМ головке СЗМ Solver-P47 производства компании NT MDT. Данная головка предназначена для работы в режиме сканирования образцом, и представляет собой металлическое основание из нержавеющей стали на трех винтовых опорах с полусферическими оконечностями, совместимое по установочным размерам и габаритам с платформами СЗМ серии Solver. Винты служили для грубой регулировки расстояния между остриём СТМ зонда и поверхностью исследуемого образца в пределах 0 - 20 мм, а также для регулировки угла наклона оси зонда к поверхности образца. На головке была установлена пластина из оргстекла, служащая изолируюшим основанием для крепления СТМ зонда. Головка устанавливалась на посадочные места на шасси СЗМ Sover Pro, имеющего систему автоматического позиционирования зонда относительно образца типа «чашка – рельс - плоскость».
Зонд соединен с входом высокочувствительного СТМ-усилителя тока, размещённого также на СТМ-головке в металлическом корпусе для экранирования от электромагнитных полей, экранированнным коаксиальным кабелем. СТМ усилитель типа «смещение на зонде» (в отличие от штатного СТМ предусилителя СТМ головки Solver P-47, относящегося к типу «смещение на образце») был спроектирован и изготовлен в НОЦ ФТНС ННГУ (Авторы выражают благодарность к.ф.-м.н., доценту О.А.Морозову, доценту каф. ИТФИ Физического факультета ННГУ за помощь в проектировании БЭЭМ предусилителя).
СТМ головка подключалась в стандартный разъём на шасси CЗМ Solver Pro для подключения штатных СТМ и АСМ головок производства компании NT MDT линии Solver/Smena. БЭЭМ исследования были выполнены в режиме «смещение на зонде». Напряжение смещения на зонд подавалось со штатного выхода шасси СЗМ Solver Pro «Bias Voltage» (прецизионный 22-разрядный ЦАП, управляемый ПО NT-MDT® Nova™ v. 1138 в соответствии со штатными алгоритмами измерения в режимах СТМ и СТС) на неинвертирующий вход первого каскада и передавалось через ОУ на зонд. Головка же обеспечивала возможность измерений во всех модах СТМ и СТС, предусмотренных конструкций СЗМ Solver Pro и ПО NT-MDT® Nova™ v. 1138, как в режиме «смещение на зонде», так и в режиме «смещение на образце».
Коллекторный усилитель тока был собран в экранирующем стальном корпусе цилиндрической формы. На крышке корпуса, сделанной из двустороннего фольгированного текстолита, был собран держатель образца с контактной площадкой и пружинными скобками, обеспечивающими жёсткую фиксацию образца на поверхности крышки (см. Рис. 4).
В процессе исследований была выявлена необходимость изменения коэффициента преобразования коллекторного усилителя Кс в зависимости от значения порогового напряжения Vs, подлежащего измерению.
Фотографии коллекторного усилителя представлены на Рис. 5. Образец располагался на контактной площадке держателе. Образец крепился на держателе посредством двух упругих стальных пружинных скобок, изготовленных из заводной пружины от наручных часов.
В опытах легко наблюдалась фоточувствительность МДП-структуры: при освещении менялся сигнал на выходе коллекторного усилителя – изменяя освещенность можно было плавно варьировать его от нуля (при надетом на шасси СЗМ Solver Pro светозащитном колпаке), до насыщения, при освещении светильником. В связи с этим, а также чтобы экранировать СЗМ от электромагнитных наводок, был изготовлен светозащитный колпак из пенолинолеума, обклеенный внутри алюминиевой фольгой, которая заземлялась через специальный провод.
На Рис. 6 показан общий вид шасси Solver Pro с установленными СТМ головкой и коллекторным усилителем-держателем образца: со снятым и установленным экранирующим колпаком.
СТМ зонды изготаливались из Pt проволоки диаметром 0,3 мм. Остриё СТМ зонда формировалось путём срезания под углом примерно 60⁰ при помощи хирургических ножниц из нержавеющей стали. Проволока и ножницы предварительно очищались кипячением в изопропаноле ОСЧ. В процессе экспериментов зонды подвергалиь моногократному последователному срезанию.
Узел крепления зонда показан на Рис. 7. СТМ зонды крепились в трубке из нержавеющей стали, сделанной из иглы от медицинского одноразового шприца, на трении. На СТМ головке была укреплена тремя винтами пластинка из оргстекла. В ней было просверлено отверстие, в которое была вклеена игла. Сверху на иглу на трении был надет экранированный коаксиалный кабель, идущий к неинвертирующему входу СТМ-усилителя. Таким образом, заземленная металлическая оплетка кабеля закрывала его весь, за исключением трубки-держателя зонда и самого зонда.
Подвод зонда к поверхности металлического электрода по координате z осуществлялся при помощи микрометрического винта встроенного в шасси СЗМ Solver Pro. Винт имел привод как от шагового электродивгателя, управляемого от компьютера, так и ручной привод. Позиционирование СТМ зонда в выбранную точку на поверхности металлического электртода в плоскости х—у осуществлялось вручную при помощи координатного столика с микрометрическими подвижками, встроенного в шасси СЗМ Solver Pro, под контролем оптического микроскопа с интегрированной в него ПЗС видеокамерой, позволяющей наблюдать поверхность исследуемой структуры и СТМ зонд на экране ТВ монитора. После того, как зонд позиционировася в выбранную точку поверхности электрода МДП структуры, оказывался на расстоянии ~ 1 мм над его поверхностью, оптический микроскоп отводился в сторону, на шасси надевался светоизолирующий колпак, и дальнейший подвод зонда к поверхности и захват ОС осуществлялся вслепую, автоматически, под котнролем управляющего ПО СЗМ Solver Pro.

1. Prietsch, М. Ballistic-electron emission microscopy (BEEM): studies of metal/semiconductor interfaces with nanometer resolution / М. Prietsch // Phys. Pep. – 1995. – Vol. 253, № 3. – P. 163-233.