Нанотехнологическое сообщество Нанометр, все о нанотехнологиях
на первую страницу Новости Публикации Библиотека Галерея Сообщество Объявления Олимпиада ABC О проекте
 
  регистрация
помощь
 
Рис. 1. Уравнения реакции получения наноцепей никеля.
Рис. 2. Уравнения реакции получения наноструктурированного сульфида никеля.
Рис. 3. Данные РФА полученных обра-зцов сульфида никеля: a) цепе-подобные нанотрубки; b) игольчатые наноструктуры.
Рис. 4. SEM-изображение полученных нанотрубок сульфида никеля.
Рис. 5. TEM-изображение цепеподоб-ной нанотрубки сульфида никеля. На вставке HRTEM-изображение той же нанотрубки.
Рис. 6. TEM и HRTEM-изображения игольчатой наноструктуры: a) "ёжик" из иголок; b) HRTEM-изображение отростка диаметром ~20 нм; c) HRTEM-изображение тонкого отростка диаметром ~12нм; d) HRTEM-изображение, показывающее "наноблизнецов" (отростки, растущие рядом)
Рис. 7. TEM-изображения (a, b, c) и SEM-изображения (d, e) продуктов синтеза с избытком тиомочевинной, две различные морфологии: цепеподобные нанотрубки и игольчатые наноструктуры.
Рис. 8. Микрочастицы, синтезированные при T=197 °С
Рис. 9. Схематическое представление этапов получения цепеподобных нанотрубок и игольчатых наноструктур сульфида никеля. a) Образование цепеподобных нанотрубок; b) Образование игольчатой наноструктуры путём разрушения образовавшихся нанотрубок; c) Образование игольчатой наноструктуры разрушения наноцепей никеля.
Рис. 10. Магнитные измерения для цепеподобных нанотрубок сульфида никеля: a) ZFC и FC измерения для температур от 5 до 350 К; b) измерение M(H) для нанотрубок при температуре 5 К.
Рис. 11. Магнитные измерения для игольчатых наноструктур сульфида никеля: a) ZFC и FC измерения для температур от 5 до 350 К; b) измерение M(H) для нанотрубок при температуре 5 К.

Получение цепеподобных нанотрубок и игольчатых наноструктур сульфида никеля с помощью "мокрой" химии

Ключевые слова:  магнитные материалы, материаловедение, наномагнетизм, наноструктура, нанотрубки, периодика

Опубликовал(а):  Смирнов Евгений Алексеевич

10 января 2008

Сульфид никеля привлекает огромное внимание благодаря своим уникальным свойствам, в том числе благодаря существованию перехода металл - изолятор, фазового превращения парамагнетик-антиферромагнетик, и использованию в качестве катализатора для реакции дегидросульфирования. Разработано множество методик получения наноматериалов на основе сульфида никеля с различной морфологией, в том числе наночастиц, полых наносфер, наностержней, нанотрубок, игольчатых наноструктур. Группа китайских учёных получила цепеподобные и игольчатые наноструктуры сульфида никеля, а также исследовала влияние внешних условий на морфологию и магнитные свойства полученных наноматериалов.

Авторы работы использовали наноцепи никеля в качестве прекурсоров, реагирующих с сероводородом, полученным разложением тиомочевины, для синтеза цепеподобных нанотрубок (NiS) и игольчатых наноструктур (Ni3S2). Наноцепи никеля были получены восстановлением NiCl2·6H2O моногидратом гидразина в присутствии поливинилпирролидона при постоянной температуре (рис.1). Молекулы полимера играют роль мягкого темплата. Реакция образования сероводорода и его взаимодействие с никелем представлены на рисунке 2.

Исследователи использовали следующую методику для синтеза цепеподобных нанотрубок сульфида никеля. Хлорид никеля и полимер (0.119 и 1.66 гр, соответственно) растворяли в 40 мл этиленгликоля. Затем к этой смеси по каплям добавляли при комнатной температуре раствор моногидрата гидразина (2.6 мл) в этиленгликоле (4 мл) при быстром перемешивании. Потом раствор нагревали до 158°С при постоянном перемешивании и выдерживали при данной температуре в течение 3 часов. Затем был добавлен раствор тиомочевины (0.114 гр) в этиленгликоле (16 мл), и при постоянном перемешивании смесь выдерживали в течение 7 часов. После того, как формировался чёрно-коричневый осадок нанотрубок дисульфида никеля, его центрифугировали, промывали несколько раз абсолютированным спиртом и высушивали в вакууме при температуре 60°С в течение 2 часов. Сульфид никеля с игольчатой структурой был получен аналогичным способом при добавлении большего количества тиомочевины (0.167 гр). Так же был проведён опыт с 0.137 гр тиомочевины на 0.142 гр хлорида никеля.

По данным РФА (рис.3) были рассчитаны параметры кристаллической решётки: для NiS a=5.64 A, α=116.54°, для Ni3S2 a=5.76 A, c=7.14 A, что хорошо согласуется с ранее опубликованными данными.

Морфология полученных образцов представлена на рисунках 4-6. Нанотрубки цепеподобного сульфида никеля имеют длину ~10µ и диаметр от 280 до 320 нм, при этом толщина стенок составляет 80-100 нм. Концы нанотрубок открыты (рис.4,5). Игольчатые наноструктуры сульфида никеля обладают тонкими отростками длиной 500-1000 нм с достаточно маленьким ядром диаметром ~200 нм. Основание игл имеет ~40 нм в диаметре, а верхняя часть - ~20 нм (рис.6).

Образцы, полученные в различных условиях, отличаются по своей микроструктуре от двух рассмотренных. При изменении концентрации тиомочевины процесс синтеза идёт по двум механизмам одновременно: образование цепеподобных нанотрубок и рост на них игольчатых наноструктур (рис.7). При повышении температуры синтеза происходит образование сфер (рис.8)

Авторы исследования предложили также модель образования той и другой структуры (рис.9) и провели измерения магнитных свойств в зависимости от температуры и внешнего поля (рис.10,11). Они обнаружили, что наноструктурированный Ni3S2 обладает на порядок более высокой намагниченностью насыщения (~1.8 emu/g), чем NiS (~0.14 emu/g). Авторы планируют дальнейшее изучение ферромагнетизма этих материалов.





Для того чтобы оставить комментарий или оценить данную публикацию Вам необходимо войти на сайт под своим логином и паролем. Зарегистрироваться можно здесь

 

Наночерепица
Наночерепица

XVI Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов "Физико-химия и технология неорганических материалов"
С 1 по 4 октября 2019 года в г. Москве в Институте металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук состоится ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов "Физико-химия и технология неорганических материалов".

Студенты кафедры РЛ-2 МГТУ им. Баумана в гостях у НТ-МДТ Спектрум Инструментс
Видеоотчет об экскурсии студентов МГТУ им. Баумана в НТ-МДТ Спектрум Инструментс

Перст-дайджест
В новом выпуске бюллетеня «ПерсТ»: Новые наноматериалы для восстановления костей. Непростые отношения графена и воды. Борнитридные наноленты с реконструированными краями. Термоэлектричество и азафуллерены. Борщ и блины как материалы в экстремальных условиях.

Новые гибридные перовскитоподобные материалы для солнечной энергетики
Тарасов Алексей Борисович, Постнаука
Как сохранить энергию солнца или ветра? Как может измениться стационарная энергетика в будущем? В проекте «Мир вещей. Из чего сделано будущее» совместно с Фондом инфраструктурных и образовательных программ (группа РОСНАНО) Постнаука рассказывает о последних открытиях и перспективных достижениях науки о материалах.

Материалы к защитам квалификационных работ бакалавров на ФНМ МГУ в 2019 году
Коллектив авторов
4-7 июня 2019 г. (11-00) в аудитории 221 корпуса Б пройдут защиты ВКР бакалавров ФНМ МГУ.

Материалы к защитам магистерских квалификационных работ на ФНМ МГУ в 2019 году
Семенова Анна Александровна
21-24 мая 2019 года в лабораторном корпусе Б пройдут защиты магистерских диссертаций выпускниками ФНМ МГУ.

Технопредпринимательство на марше

Мы традиционно просим вас высказать свои краткие суждения по вопросу технопредпринимательства и проектной деятельности школьников. Для нас очевидно, что под технопредпринимательством и под проектной деятельностью школьников каждый понимает свое, но нам интересно ваше мнение, заодно вы сможете увидеть по мере прохождения опроса, насколько оно совпадает или отличается от мнения остальных. Ждем ваших ответов!

О наноолимпиаде замолвите слово...

Прошла XII Всероссийская олимпиада "Нанотехнологии - прорыв в Будущее!" Мы надеемся, что нам для улучшения организации последующих наноолимпиад поможет электронное анкетирование. Мы ждем Ваших замечаний, пожеланий, предложений. Спасибо заранее!

Опыт обучения в области нанотехнологического технопредпринимательства

В этом опросе мы просим поделиться опытом и Вашим отношением к нанотехнологическому технопредпринимательству и смежным областям. Заранее спасибо за Ваше неравнодушие!



 
Сайт создан в 2006 году совместными усилиями группы сотрудников и выпускников ФНМ МГУ.
Сайт модернизирован для ресурсной поддержки проектной деятельности учащихся в рамках ГК 16.647.12.2059 (МОН РФ)
Частичное или полное копирование материалов сайта возможно. Но прежде чем это делать ознакомьтесь с инструкцией.